一种低碳醇类吸附剂的制备方法与流程

专利2026-06-29  3

本发明涉及一种低碳醇类吸附剂的制备方法,属于吸附剂。


背景技术:

1、在现在的工业生产中,分子筛的应用非常普遍,而其中针对物料提纯时,分子筛可以有效吸附混杂的乙醇分子,然后进行剥离,保证工业物料的纯净度,方便生产操作。但是现有的乙醇分子吸附的分子筛结构,多是直接采用单硅源和铝源材料进行制备,这样不仅影响物料混合的均匀性,而且吸附效果较差。


技术实现思路

1、根据背景所述问题,本发明要解决的问题是:

2、现有zsm-5分子筛对低碳醇类吸附量较低。

3、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

4、一种低碳醇类吸附剂的制备方法,其制备方法为:

5、一种低碳醇类吸附剂的制备方法,包括以下步骤:

6、(1)制备碱性溶液,溶液中各组分的质量比为无机碱:酸式盐:水=1:0.1~10:10~300;

7、(2)取高硅zsm-5分子筛与步骤1制备的碱性溶液按照1:1~15的固液质量比混合,于25~95℃下搅拌0.5~5h;再进行过滤、水洗,得到产物1;

8、(3)将产物1加入硫化液中,在25~115℃下搅拌反应0.5~5h,进行水洗、过滤后得到产物2;

9、(4)将产物2添加粘结剂、酸性液和水,挤压成型,得到产物3;

10、(5)将产物3在500~1000℃下焙烧0.5~5h即得到低碳醇类吸附剂。

11、优选的,所述步骤1中的无机碱为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种;酸式盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾其中的一种或几种。

12、优选的,所述碱性溶液中无机碱和酸式盐的质量比为1:1~10。

13、优选的,所述步骤2中搅拌温度为55~85℃,搅拌时间为1~2h。

14、优选的,所述步骤3中硫化液中溶质为磺基水杨酸、磺基水杨酸钠、甲苯磺酸和邻甲苯磺酸中的一种或几种,且硫化液的质量浓度为0.1~10%。

15、优选的,所述步骤3中产物1与硫化液的固液质量比为1:1~100。

16、优选的,所述步骤3中搅拌温度为75℃~100℃,搅拌时间为1~2h。

17、优选的,其特征在于,所述步骤4中产物2:粘结剂:酸性液:水的质量比为1:0.1~0.5:0.01~0.5:0.5~10。

18、优选的,所述步骤4中粘结剂为田菁粉和纤维素中的一种或两种;酸性液为酸性硅溶胶、草酸和磷酸中的一种或几种。

19、本发明方法包括先用碱性溶液体系对高硅zsm-5分子筛进行处理,然后对处理后的样品进行硫化,再经过过滤、水洗、成型、焙烧得到一种低碳醇类吸附剂。本方法在处理时使用碱性溶液体系,可以通过调节无机碱与酸式盐的比例得到不同硅铝比、不同介孔大小、比表面积、孔容的分子筛,在不破坏分子筛骨架结构的前提下获得高比表面且富含介孔大孔径的吸附条件;后续的硫化处理既可以降低分子筛表面氧含量又可以降低分子筛的骨架极性,从而提高分子筛的亲油性;在高温焙烧下既可以使硫元素与分子筛结合的更加稳定,还可以减少-oh,从而增强低碳醇类在分子筛表面的吸附能力。

20、本发明的有益效果是:

21、按照本发明的方法进行处理后制备的低碳醇类吸附剂具有如下特征:使用碱性溶液处理过的zsm-5分子筛具有了介孔性质,增大了孔容与孔径,从而提高了低碳醇类吸附能力,又经过硫化不仅增强了本身具有的疏水能力而且提高了分子筛亲油性,再高温条件下焙烧既可以使硫元素与分子筛结合的更加稳定,还可以减少-oh,从而增强低碳醇类在分子筛表面的吸附能力,在应用中针对性的提高voc气体中的低碳醇类吸附能力,zsm-5型分子筛低碳醇类吸附量在10%~15%,而本发明制备的低碳醇类吸附剂乙醇吸附量超过19.8%,部分实验可超过23%,性能提高了近50%,解决了zsm-5型分子筛吸附较差的问题。

22、本技术制备的低碳醇类吸附剂不仅具有高的低碳醇类吸附量,而且制备原料廉价易得,经济性良好。



技术特征:

1.一种低碳醇类吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种低碳醇类吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的无机碱为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种;酸式盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾其中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种低碳醇类吸附剂的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液中无机碱和酸式盐的质量比为1:1~10。

4.根据权利要求1所述的一种低碳醇类吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中搅拌温度为55~85℃,搅拌时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的一种低碳醇类吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中硫化液中溶质为磺基水杨酸、磺基水杨酸钠、甲苯磺酸和邻甲苯磺酸中的一种或几种,且硫化液的质量浓度为0.1~10%。

6.根据权利要求1所述的一种低碳醇类吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中产物1与硫化液的固液质量比为1:1~100。

7.根据权利要求1所述的一种低碳醇类吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中搅拌温度为75℃~100℃,搅拌时间为1~2h。

8.根据权利要求1所述的一种低碳醇类吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中产物2:粘结剂:酸性液:水的质量比为1:0.1~0.5:0.01~0.5:0.5~10。

9.根据权利要求1所述的一种低碳醇类吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中粘结剂为田菁粉和纤维素中的一种或两种;酸性液为酸性硅溶胶、草酸和磷酸中的一种或几种。


技术总结
本发明涉及一种低碳醇类吸附剂的制备方法,属于吸附剂技术领域。制备方法为:(1)制备碱性溶液,溶液中各组分的质量比为无机碱:酸式盐:水=1:0.1~10:10~300;(2)取高硅ZSM‑5分子筛与步骤(1)制备的碱性溶液按照1:1~15的固液比混合,于25~95℃下搅拌0.5~5h;再进行过滤、水洗,得到产物1;(3)将产物1加入硫化液中,在25~115℃下搅拌反应0.5~5h,进行水洗、过滤后得到产物2;(4)将产物2添加粘结剂、酸性液和水,挤压成型,得到产物3;(5)将产物3在500~1000℃下焙烧0.5~5h即得到低碳醇类吸附剂。本发明增大了孔容与孔径,从而提高了低碳醇类吸附能力;经过硫化不仅增强了本身具有的疏水能力而且提高了分子筛亲油性;解决了ZSM‑5型分子筛吸附较差的问题。

技术研发人员:周泳冰,张睿,王新茗,孙珂,冯春晓,陈文勇,秦丽红
受保护的技术使用者:山东齐鲁华信高科有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/12/17
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