一种基于SiC的耐高温吸波隔热气凝胶及其制备方法与流程

专利2026-07-04  0


本发明涉及耐高温吸波材料的制备方法,具体涉及一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶及其制备方法。


背景技术:

1、高推重比航空发动机的结构不断向着轻量化、整体化、复合化的方向发展,由于隐身性和隐身化已成为现代和未来作战飞机必须具备的重要性能和显著特征,其中,航空发动机红外隐身和雷达隐身是作战飞机隐身的重要组成部分,因此实现航空发动机隐身效果的重要性不言而喻,随着航空发动机性能的不断提高,其对于隐身的要求也在不断增加。

2、传统的磁性吸波材料如四氧化三铁具有吸波性能优异、吸波范围可调等优点,但其密度较大,且在高温下的稳定性较差,因此只能适用于中常温的电磁波吸收。然而,随着全方位探测技术的发展,飞行器高温部件的雷达隐身问题亟待解决,长时间的高温工况,不仅需要保持其优异的吸波性能,还需要具有良好的耐氧化、耐腐蚀等性能。同时,吸波材料轻质化也是提升作战飞机飞行效率必要因素之一。

3、针对航空发动机高温环境下对隐身性能的需求,国内外都展开过相应的技术研究,以碳基、硅基陶瓷材料及其复合材料替代传统的磁性吸波材料是主要的研究方向。其中,碳化硅(sic)材料因其耐高温、抗烧蚀、化学稳定性好和介电性能可调等特点,成为了高温吸波材料中的研究重点。其中,基于sic的陶瓷气凝胶不仅具备低密度、隔热的特点,同时在严苛的服役条件下表现出更优异的理化、机械和热稳定性,而且,基于sic纳米线的陶瓷气凝胶(以下简称sic纳米线气凝胶)可以设置为三维纳米网络多孔结构,电磁波通过纳米网络多孔结构,从而增加反射次数,有效地提高电磁吸波性能,使得碳化硅纳米线气凝胶成为应用于特殊环境下的电磁吸波材料。然而,相互缠绕自组装形成的sic纳米线气凝胶仅依靠分子间的范德华力和静电吸引力搭接在一起,其力学性能往往较差。截止目前,一般通过在sic纳米线气凝胶中掺杂多种陶瓷组分形成多元复合气凝胶,以达到耐高温、吸波以及增加力学性能的目的,然而,通过该种工艺制备的多元复合气凝胶往往存在工艺流程复杂的问题,导致引入的杂质、缺陷也会更多,同时还存在制备成品可控性差的问题,无法被大规模使用。

4、基于上述问题,迫切需要开发一种轻质、吸波、隔热、耐高温以及制备工艺简单、具有一定力学性能的气凝胶,以满足航空发动机等高温环境下隐身的需求。


技术实现思路

1、本发明的目的是解决现有技术所制备的多元复合气凝胶存在工艺流程复杂、制备成品可控性差的不足之处,而提供一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶及其制备方法。

2、为实现上述目的,本发明提供的技术解决方案如下:

3、一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶,其特殊之处在于:包括由短切sic纤维构成的多孔sic纤维骨架,以及生长在多孔sic纤维骨架表面的sic纳米线。

4、进一步地,所述短切sic纤维、羟乙基纤维素的质量比为1:(1.4~1.6);

5、所述sic纳米线是通过由甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和乙醇构成的sic纳米线先驱体溶液制备而成。

6、进一步地,所述甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和乙醇的质量比为:(3.5~4.5):1:(2~20)。

7、同时,本发明还提供一种用于制备上述基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶的制备方法,其特殊之处在于,包括以下步骤:

8、步骤1、将sic纳米线先驱体溶液与短切sic纤维分散液混合,得到交联混合液;

9、所述sic纳米线先驱体溶液由甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和乙醇混合配制;所述短切sic纤维分散液由短切sic纤维与羟乙基纤维素的水溶液混合配制;

10、步骤2、对交联混合液进行抽滤,得到表面附着有聚甲基硅氧烷溶胶的sic纤维骨架;

11、步骤3、对sic纤维骨架表面附着的聚甲基硅氧烷溶胶进行缩聚、凝固和干燥,得到表面附着有聚甲基硅氧烷干凝胶的多孔sic纤维骨架;

12、步骤4、对多孔sic纤维骨架表面附着的聚甲基硅氧烷干凝胶进行碳热还原处理,在多孔sic纤维骨架表面生长sic纳米线,得到耐高温吸波隔热气凝胶。

13、进一步地,步骤1中,所述短切sic纤维的长度为1~3mm;

14、所述sic纳米线先驱体溶液与短切sic纤维分散液的质量比为(1~10):(0.5~4);

15、所述短切sic纤维分散液的配制方法为:将羟乙基纤维素与水混合均匀,得到羟乙基纤维素的水溶液,向羟乙基纤维素的水溶液中加入短切sic纤维,将其混合均匀得到短切sic纤维分散液;其中,短切sic纤维、羟乙基纤维素、水的质量比为1:(1.4~1.6):(35~120);

16、所述sic纳米线先驱体溶液中,甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙醇的质量比为(3.5~4.5):1:(2~20)。

17、进一步地,步骤4中,所述碳热还原处理具体过程为:

18、在石墨坩埚底部均匀平铺sio2@si混合纳米颗粒,将表面附着有聚甲基硅氧烷干凝胶的多孔sic纤维骨架覆盖于sio2@si混合纳米颗粒上方,盖上埚盖,将石墨坩埚置于真空热压炉中,在氩气环境下维持炉内0.2~0.35mpa的恒定压强,将真空热压炉以5~10℃/min的升温速率升温至1300~1600℃,并保温2~6小时,再将热压炉以2~5℃/min的降温速率降温至600℃,再自然冷却至室温,完成碳热还原处理。

19、进一步地,步骤4中,所述sio2@si混合纳米颗粒的制备方法为:将二氧化硅纳米粉和纳米硅粉按照摩尔比1:1混合均匀,得到sio2@si混合纳米颗粒;

20、所述二氧化硅纳米粉的目数为100~300目,纳米硅粉的目数为300~800目;所述混合采用机械球磨混合的方式,以300~500r/min的速度球磨5~8小时。

21、进一步地,步骤4中,所述碳热还原处理之后还包括去除游离碳步骤,具体为:

22、将表面生长了sic纳米线的多孔sic纤维骨架放入马弗炉中,以5℃/min的升温速率升温至700℃,进行5小时氧化处理,随后自然冷却至室温,完成去除游离碳。

23、进一步地,步骤3具体为:将表面附着有聚甲基硅氧烷溶胶的sic纤维骨架在100~110℃的烘箱中放置4~6h,得到表面附着有聚甲基硅氧烷干凝胶的多孔sic纤维骨架;

24、步骤4中,所述碳热还原处理具体为:

25、将表面附着有聚甲基硅氧烷干凝胶的多孔sic纤维骨架放置于石墨坩埚中,盖上埚盖,将石墨坩埚置于真空热压炉中,在氩气环境下维持炉内0.2~0.35mpa的恒定压强,将真空热压炉以5~10℃/min的升温速率升温至1300~1600℃,并保温2~6小时,然后将热压炉以2~5℃/min的降温速率降温至600℃,再自然冷却至室温,完成碳热还原处理。

26、进一步地,步骤1中,所述甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙醇的质量比为4:1:20;

27、所述短切sic纤维分散液中,短切sic纤维、羟乙基纤维素水的质量比为2:3:70。

28、本发明的有益效果:

29、1、本发明选取sic材料作为气凝胶的基本成分,并采用sic纤维作为基本骨架,增加了sic纳米线搭接位点增强气凝胶的力学性能,避免了内部依靠分子间作用力搭接的sic纳米线在外力作用下发生滑移和变形,相比于传统的sic纳米线气凝胶一定程度地提升了气凝胶的力学性能。

30、2、本发明通过溶胶-凝胶结合的碳热还原法制备得到的气凝胶相比于传统的耐高温吸波材料,具有轻质、隔热的特点,同时可满足飞行器高温部件的红外隐身和雷达隐身的需求,使制备得到的气凝胶在保留其优良的化学稳定以及耐高温性能的同时,还具备吸波以及隔热性能。

31、3、本发明选取羟乙基纤维素作为sic纤维的分散剂,有效地避免sic纤维分散时的团聚现象,使得单根纤维能够更加均匀地与前驱体溶液混合,使纤维表面生成更多交联产物。

32、4、本发明加入sio2@si混合纳米颗粒参与高温时碳热还原反应,进一步补充了生成sic纳米线所需的硅源,可有效避免聚甲基硅氧烷凝胶热解生成sic纳米线反应不充分的问题,使得相互搭接的sic纤维骨架内部形成更丰富的sic纳米线。

33、5、本发明制备得到的基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶均由sic构成,具有制备工艺简单、成分单一、化学性质稳定的显著优点。

34、6、本发明在进行碳热还原处理之后,还设置了去除游离碳的步骤,通过氧化处理将剩余的游离碳除去,减少了基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶中的杂质含量,进一步提高了产品的稳定性。


技术特征:

1.一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶,其特征在于:

2.根据权利要求1所述一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶,其特征在于:

3.根据权利要求2所述一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶,其特征在于:

4.一种用于制备权利要求1-3任一所述基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶的制备方法,其特征在于:

6.根据权利要求5所述一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶的制备方法,其特征在于:

7.根据权利要求6所述一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶的制备方法,其特征在于:

8.根据权利要求4-7任一所述一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述碳热还原处理之后还包括去除游离碳步骤,具体为:

9.根据权利要求8所述一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶的制备方法,其特征在于:

10.根据权利要求9所述一种基于sic的耐高温吸波隔热气凝胶的制备方法,其特征在于:


技术总结
本发明涉及耐高温吸波材料的制备方法,具体涉及一种基于SiC的耐高温吸波隔热气凝胶及其制备方法,为解决现有技术所制备的多元复合气凝胶存在工艺流程复杂、制备成品可控性差的不足之处。本发明基于SiC的耐高温吸波隔热气凝胶包括由短切SiC纤维构成的多孔SiC纤维骨架,以及生长在多孔SiC纤维骨架表面的SiC纳米线,同时提供通过溶胶‑凝胶结合的碳热还原法制备得到上述气凝胶的方法。

技术研发人员:郭楚楚,冯丹妮,赵帆,王钰磊
受保护的技术使用者:国投陶瓷基复合材料研究院(西安)有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/12/17
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