本申请涉及芯片制备方法领域，尤其涉及一种利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法。
背景技术：
1、在原位微观条件下深入研究固-气反应机理，对于催化、能源等领域材料的发展具有重大意义。“封闭式”原位气氛系统的样品杆为“单倾”样品杆，难以实现对tem高分辨成像至关重要的“转轴”操作，且块体样品制样困难。因此现有的“封闭式”原位气氛系统应用多集中于纳米材料，即将纳米材料分散液滴在气氛芯片上，在观察窗口中找到合适的具有低指数晶面取向的纳米晶体，再进行相应的原位气氛实验。对于块体材料而言，传统的透射样品制备方法，如电解双喷等，获得的透射样品受限于尺寸过大，难以应用于“封闭式”原位气氛系统。对样品进行简单的前期处理，再利用fib技术制样难以获得特定低指数晶面取向的tem样品：如使用机械切割单晶样品的特定取向，受限于单晶样品尺寸普遍较小，难以保证机械切割的准确性；或简单地根据晶粒形貌特征对多晶样品进行定位，仅借助eds或ebsd与sem形貌的对应进行定位，误差较大。
技术实现思路
1、本申请的主要目的在于提供一种利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，旨在解决现有技术存在的晶面位置定位误差大的问题。
2、为实现上述目的，本申请提供一种利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，包括：采集试样的目标区域的ebsd数据；根据ebsd数据生成目标取向的晶面族的极图；根据极图获取目标取向的晶面位置；在晶面位置沉积保护材料，得到保护层；对保护层外围的试样的材料进行去除，得到第一试样；对第一试样的目标区域进行削减，得到目标区域厚度为第一预设厚度的中间试样，对中间试样进行非晶去除，得到第二试样；将第二试样固定在芯片的观察窗口，得到芯片样品。
3、可选的，试样为单晶或晶粒尺寸20~200μm的金属块体材料；其中，若金属块体材料为大尺寸多晶材料，试样的目标区域属于同一晶粒。
4、可选的，目标取向的晶面位置是按照以下步骤获取：确定与极图上的中心点与强度最高点连成的直线垂直的方向为晶面族的分布方向，在晶面族的分布方向对应的极图上的强度最高区域，选择预设尺寸的目标取向的晶面位置。
5、可选的，在得到保护层之前，制备方法还包括：通过在晶面位置采用电子束沉积定位材料，得到定位层，其中，定位材料为pt。
6、可选的，保护层通过以下步骤得到：在定位层表面采用离子束沉积保护材料，得到保护层，其中，保护材料为pt。
7、可选的，第一试样通过以下步骤得到：去除保护层侧面的试样的材料，使保护层一侧与试样连接；去除保护层底部的第二预设厚度的试样的材料，并去除保护层一侧的预设宽度的试样的材料，得到切除样品；使机械臂与切除样品接触，并通过沉积的方式对两者进行粘连；切断保护层一侧与试样的连接，得到与机械臂连接的第一试样。
8、可选的，第二试样通过以下步骤得到：使第一试样与载网的铜柱接触，通过沉积的方式对两者进行粘连，并断开机械臂和第一试样的连接；使第一试样与水平面平行，利用离子束对第一试样的目标区域进行削减，在第一试样的上、下表面分别形成凹槽；其中，目标区域的厚度为第一预设厚度；对中间试样的上、下表面进行非晶去除，得到第二试样。
9、可选的，通过以下步骤将第二试样固定在芯片的观察窗口：通过载网将第二试样转移至机械臂处；使机械臂与第二试样接触，通过沉积的方式对两者进行粘连，并切断载网的铜柱与第二试样的连接；使第二试样与芯片的观察窗口接触，在第二试样的四个角与芯片之间进行沉积，得到芯片样品。
10、本申请还提供一种块体材料原位透射气氛芯片样品，通过上述的制备方法得到。
11、本申请还提供一种块体材料原位透射气氛芯片样品在分析材料表面与气体相互作用中的应用。
12、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
13、本发明的利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，以金属单晶或大尺寸晶粒的块体样品为制样对象，联用ebsd与fib技术制备了适用于protochips气氛芯片的原位气氛实验用样品；根据ebsd数据生成晶面族的极图，并结合极图获取目标取向的晶面位置，能保证晶面位置定位的准确性；得到芯片样品具有特定的晶面取向，且厚度小于90nm，外沿晶面平直无缺陷，无pt存在，且排除了表面非晶；使用该样品进行原位气氛实验，通过tem衍射模式可以验证获得了特定的低指数晶面透射样品，能够较好地观察到样品在特定气氛、不同温度下的反应过程，样品可以获得高分辨晶格像的成像效果；拓展“封闭式”原位气氛系统的应用，使得研究人员能够获得特定的低指数晶面tem原位样品，并在微观条件下深入研究固-气反应机理，为催化、能源等领域材料的发展提供指导。
1.一种利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，其特征在于，所述试样为单晶或晶粒尺寸20~200μm的金属块体材料；其中，若所述金属块体材料为晶粒尺寸20~200μm的金属块体材料，所述试样的目标区域属于同一晶粒。
3.根据权利要求1所述的利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，其特征在于，所述目标取向的晶面位置是按照以下步骤获取：
4.根据权利要求1所述的利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，其特征在于，在得到所述保护层之前，所述制备方法还包括：
5.根据权利要求4所述的利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，其特征在于，所述保护层通过以下步骤得到：
6.根据权利要求5所述的利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，其特征在于，所述第一试样通过以下步骤得到：
7.根据权利要求6所述的利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，其特征在于，所述第二试样通过以下步骤得到：
8.根据权利要求1所述的利用fib获得块体材料原位透射气氛芯片样品的制备方法，其特征在于，通过以下步骤将所述第二试样固定在芯片的观察窗口：
9.一种块体材料原位透射气氛芯片样品，其特征在于，通过权利要求1-8任意一项所述的制备方法得到。
10.一种块体材料原位透射气氛芯片样品在分析材料表面与气体相互作用中的应用。
