本技术涉及化工制造,具体涉及一种硝酸钠及其制备工艺。
背景技术:
1、硝酸钠是一种无机盐,其在自然界中主要以硝石矿的形式存在,主要产地是南美洲的智利;目前,硝酸钠因其优异的使用性能,已广泛用于硝酸、亚硝酸钠等化学品的制备,玻璃、火柴、搪瓷或陶瓷工业中的配料,制硫酸工业中的催化剂以及农业肥料等。然而随着硝酸钠的用途越来越广泛,其需求量日益增加,人工合成硝酸钠已成为获取硝酸钠的主要途径。
2、目前,工业生产硝酸钠的方法主要包括以下几种:一种是采用硝酸与纯碱或烧碱进行中和反应,然后通过蒸发、冷却、结晶等工艺获得硝酸钠;但是该方法存在生产效率低,环境无污染严重、纯碱和烧碱成本太高等问题,难以满足环保要求与市场需求。另外一种是采用硝酸钙和硫酸钠进行复分解反应来制备硝酸钠,但是上述方法制得的硝酸钠中容易混杂硝酸钙或硫酸钠,通常难以去除,导致硝酸钠的收率在95%以下;此外上述工艺复杂,后处理的反复浓缩结晶会消耗大量蒸汽,经济环保性差。
3、因此,为了满足日益增长的市场需求以及日益严格的环保要求,探索一种高效且环保的硝酸钠制备方法显得尤为重要。
技术实现思路
1、为了克服现有硝酸钠的制备工艺中存在的生产效率低、经济环保性差等问题,本技术提供一种硝酸钠及其制备工艺。
2、第一方面,本技术提供一种硝酸钠的制备工艺,采用如下的技术方案:
3、一种硝酸钠的制备工艺,包括以下步骤:
4、(1)将氯化钠溶液与硝酸溶液混合,加入水,获得反应液;
5、(2)按照如下程序对反应液进行加热反应:
6、第一阶段:以2-3℃/min的升温速率进行升温,当温度达到40-45℃,停止升温并保温30-60min;
7、第二阶段:以0.3-0.5℃/min的升温速率进行升温,当温度达到65-70℃,停止升温并保温60-90min;
8、第三阶段:以0.1-0.2℃/min的升温速率进行升温,当温度达到85-90℃,停止升温并保温60-90min;
9、第四阶段:以1-2℃/min的升温速率进行升温,当温度达到100-105℃,停止升温并保温10-30min;
10、(3)反应液经降温、中和、后处理,获得硝酸钠。
11、本技术提供一种硝酸钠的制备工艺,上述制备工艺以氯化钠与硝酸作为反应物,通过四阶段控温反应,从而获得了纯度≥99.8%的硝酸钠。本技术提供的硝酸钠的制备工艺与相关技术中的硝酸钠的制备工艺相比,具有工艺路线短、生产效率高、无其他副反应、无三废排放等优点,能够满足市场需求与环保要求。
12、本技术中,通过对反应温度进行四阶段控制,一方面减少能量浪费,且有效避免反应过于剧烈造成危险,安全性与经济环保性好;另一方面通过逐渐升温能够不断为体系提供平稳的热环境,从而增大各离子间距以及离子活动自由度,使更多的钠离子与硝酸根发生有效碰撞,进而快速且充分地形成稳定的硝酸盐。此外,在硝酸钠的合成过程中,逐级升温可以控制体系的饱和度与过饱和度,通过将逐级升温的温度控制在上述范围内,能获得纯度更高、颗粒更大的硝酸钠晶体。
13、在一些实施方案中,所述第一阶段的升温速率可以为1-2.5℃/min或2.5-3℃/min。
14、在一个具体的实施方案中,所述第一阶段的升温速率还可以为1℃/min、2.5℃/min或3℃/min。
15、在一个具体的实施方案中,所述第一阶段升温后的温度可以为40℃或45℃。
16、在一个具体的实施方案中,所述第一阶段的保温时间可以为30min或60min。
17、在一些实施方案中,所述第二阶段的升温速率可以为0.3-0.4℃/min或0.4-0.5℃/min。
18、在一个具体的实施方案中,所述第二阶段的升温速率还可以为0.3℃/min、0.4℃/min或0.5℃/min。
19、在一个具体的实施方案中,所述第二阶段升温后的温度可以为60℃或65℃。
20、在一个具体的实施方案中,所述第二阶段的保温时间可以为60min或90min。
21、在一个具体的实施方案中,所述第三阶段的升温速率还可以为0.1℃/min或0.2℃/min。
22、在一个具体的实施方案中,所述第三阶段升温后的温度可以为85℃或90℃。
23、在一个具体的实施方案中,所述第三阶段的保温时间可以为60min或90min。
24、在一些实施方案中,所述第四阶段的升温速率可以为1-1.5℃/min或1.5-2℃/min。
25、在一个具体的实施方案中,所述第四阶段的升温速率还可以为1℃/min、1.5℃/min或2℃/min。
26、在一个具体的实施方案中,所述第四阶段升温后的温度可以为105℃。
27、在一个具体的实施方案中,所述第四阶段的保温时间可以为10min或30min。
28、可选地,所述步骤(1)中,氯化钠与硝酸的重量比为1:(1-1.1),水的加入量为氯化钠与硝酸总重量的4.5-5.5倍。
29、在一个具体的实施方案中,所述氯化钠与硝酸的重量比为1:1.077。
30、在一个具体的实施方案中,所述水的加入量为氯化钠与硝酸总重量的5倍。
31、可选地,所述氯化钠溶液的浓度为22-25wt%,硝酸溶液的浓度为56-64wt%。
32、在一个具体的实施方案中,所述氯化钠溶液的浓度为24wt%,硝酸溶液的浓度为60wt%。
33、可选地,所述降温的速率为5-10℃/min。
34、在一些实施方案中,所述降温的速率可以为3-5℃/min、3-8℃/min、3-10℃/min、3-12℃/min、5-8℃/min、5-10℃/min、5-12℃/min、8-10℃/min、8-12℃/min或10-12℃/min。
35、在一个具体的实施方案中,所述降温的速率还可以为3℃/min、5℃/min、8℃/min、10℃/min或12℃/min。
36、本技术中,发明人发现降温速率对硝酸钠的收率和纯度存在一定的影响。当降温速率过慢时,获得的硝酸钠的收率较低;当降温速率过快时,获得的硝酸钠的收率与纯度均较低。因此,本技术通过实验探究发现,进一步将降温速率控制在上述范围内,获得的硝酸钠的收率与纯度更高。
37、可选地,所述降温后的温度为-20~0℃。
38、可选地,所述中和的具体步骤为:将降温后的反应液进行离心过滤,获得的物料加入到预先放置有硝酸钠溶液的中和釜中,再加入氢氧化钠进行中和,使得物料的ph为6.8-7。
39、可选地,所述氯化钠溶液、硝酸溶液的温度<30℃。
40、可选地,所述硝酸钠的制备工艺在能够提供加热和搅拌的耐酸反应釜中进行,反应釜的盖子上有排出hcl气体的管口,管口连接耐酸管道通向盐酸吸收装置。
41、第二方面,本技术提供的硝酸钠的制备工艺获得的硝酸钠。
42、可选地,所述硝酸钠的纯度≥99.8%。
43、综上所述,本技术具有以下有益效果:
44、1.本技术提供的硝酸钠的制备工艺以氯化钠与硝酸作为反应物,通过四阶段控温反应,从而获得了纯度≥99.8%的硝酸钠。
45、2.本技术提供的硝酸钠的制备工艺具有工艺路线短、生产效率高、无其他副反应、无三废排放等优点,能够满足市场需求与环保要求。
46、3.本技术提供的硝酸钠的制备工艺中,离心产生的母液能够全部用于循环套用生产;产生的hcl气体经盐酸吸收装置进行吸收获得盐酸,可进行副产物销售。
47、4.本技术进一步将降温速率控制在5-10℃/min范围内,获得的硝酸钠的收率与纯度更高,硝酸钠的收率能够达到95.5%以上,纯度达到99.90%以上。
1.一种硝酸钠的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,氯化钠与硝酸的重量比为1:(1-1.1),水的加入量为氯化钠与硝酸总重量的4.5-5.5倍。
3.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备工艺,其特征在于,所述氯化钠溶液的浓度为22-25wt%,硝酸溶液的浓度为56-64wt%。
4.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备工艺,其特征在于,所述降温的速率为5-10℃/min。
5.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备工艺,其特征在于,所述降温后的温度为-20~0℃。
6.根据权利要求5所述的硝酸钠的制备工艺,其特征在于,所述中和的具体步骤为:将降温后的反应液进行离心过滤,获得的物料加入到预先放置有硝酸钠溶液的中和釜中,再加入氢氧化钠进行中和,使得物料的ph为6.8-7。
7.根据权利要求1所述的硝酸钠的制备工艺,其特征在于,所述氯化钠溶液、硝酸溶液的温度<30℃。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的硝酸钠的制备工艺,其特征在于,所述硝酸钠的制备工艺在能够提供加热和搅拌的耐酸反应釜中进行,反应釜的盖子上有排出hcl气体的管口,管口连接耐酸管道通向盐酸吸收装置。
9.一种利用权利要求1-8中任一项所述的硝酸钠的制备工艺获得的硝酸钠。
10.根据权利要求9所述的硝酸钠,其特征在于,所述硝酸钠的纯度≥99.8%。
