本发明属于纳米传感器件的,具体涉及一种增强拉曼检测的纳米器件的制备方法。
背景技术:
1、表面增强拉曼散射(sers)是一种灵敏的分子检测技术,因其具有高的光谱分辨率和出色的敏感性而受到广泛应用。
2、首先需要提到拉曼效应,1928年,印度物理学家拉曼(c.v.raman)发现的,即光的频率在散射后会发生变化,这种频率的变化决定于散射物质的特性。由此,通过拉曼散射可以鉴别出组成物质的分子的种类。可是,通过拉曼散射得到的信号很弱,检测灵敏度过低限制了拉曼散射在实际领域的应用。
3、20世纪60年代后,激光的发明为拉曼检测提供了理想的光源,极大地推动了拉曼光谱技术走向应用。1974年,fleischman等人首次在电化学池中观测到吸附在粗糙银电极表面上的单层吡啶分子的强拉曼散射信号,这是sers第一次被发现。人们发现产生sers效应的一个重要前提是电极表面粗糙化处理,这被普遍认为是与表面等离子激元共振增强了sers原理相关。贵金属金、银、铜以及碱金属,都可很好的利用光在金属膜表面发生全反射现象时与等离子波产生共振,所以他们可以产生较好的sers效应,另外非金属材料包括过渡金属、半导体、石墨烯及其复合材料材料表面观察到了增强拉曼信号。
技术实现思路
1、[要解决的技术问题]
2、尽管研究者们在不断地发现和制备拉曼活性催化材料以提高拉曼分析的灵敏度,但是如何使制备过程更加简化,工艺更加环保,更具有生物可容性是一直以来值得追求的目标。在我们的方法中,使用了简单有效的微波法制备了增强拉曼灵敏度的纳米器件,巧妙地设计了制备路线,使得贵金属与纳米颗粒相复合,实现了制备方法可持续和增强检测灵敏度的目标。
3、[技术方案]
4、1.一种增强拉曼检测的纳米器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
5、步骤1、称取一定量的氯金酸固体溶解于超纯水中,得到氯金酸水溶液;溶液中加入稻壳粉末使固液混合;
6、步骤2、接着在磁力搅拌下加热;最后将稻壳粉末和氯金酸溶液混合置于烘箱中,直至稻壳粉完全干燥,得到干燥的稻壳-氯金酸前驱物。
7、步骤3、将步骤2得到的干燥的稻壳-氯金酸前驱物,放入刚玉坩埚中,在其中加入氢氧化钾水溶液。将坩埚放在微波炉中加热;
8、步骤4、在加热过程中,当溶液干燥时,继续加入氢氧化钾水溶液并加热,然后每隔固定的时间加入氢氧化钾水溶液后加热至干燥。最后,取出微波后的溶液离心,以除去存在的任何未反应物质。收集上清液,得到液相中的金硅复合纳米颗粒。
9、本发明进一步的技术方案,在所述步骤1中氯金酸的质量为25mg,超纯水的体积为5ml,容器为10ml的玻璃瓶,稻壳粉末质量为1g;
10、本发明进一步的技术方案,在所述步骤2中磁力搅拌的温度设置为50℃,磁子转速为500r/min,加热搅拌时间为2h;
11、本发明进一步的技术方案,在所述步骤2中烘箱温度为50℃,干燥时间为24h;
12、本发明进一步的技术方案,在所述步骤3中刚玉坩埚的容积为500ml,氢氧化钾水溶液的浓度为1mol/l,初次加入的体积为10ml,微波炉加热功率为560w,工作频率为2.45ghz。
13、本发明进一步的技术方案,在所述步骤4中溶液干燥时,每次加入的氢氧化钾水溶液体积为5ml,间隔的固定的时间是10min,总过程持续1h;离心机离心转速为12000r/min。
14、本发明进一步的技术方案,在所述步骤4中金硅复合纳米颗粒(材料)即为本发明所得的目标产物,其在碱性条件下可以溶于水,故在氢氧化钾水溶液中保存。
1.一种增强拉曼检测的纳米器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述一种增强拉曼检测的纳米器件的制备方法,其特征在于:所述步骤1中氯金酸的质量为25mg,超纯水的体积为5ml,容器为10ml的玻璃瓶,稻壳粉末质量为1g。
3.如权利要求1所述一种增强拉曼检测的纳米器件的制备方法,其特征在于:所述步骤2中磁力搅拌的温度设置为50℃,磁子转速为500r/min,加热搅拌时间为2h。
4.如权利要求1所述一种增强拉曼检测的纳米器件的制备方法,其特征在于:所述步骤2中烘箱温度为50℃,干燥时间为24h。
5.如权利要求1所述一种增强拉曼检测的纳米器件的制备方法,其特征在于:所述步骤3中刚玉坩埚的容积为500ml,氢氧化钾水溶液的浓度为1mol/l,初次加入的体积为10ml,微波炉加热功率为560w,工作频率为2.45ghz。
6.如权利要求1所述一种增强拉曼检测的纳米器件的制备方法,其特征在于:所述步骤4中溶液干燥时,每次加入的氢氧化钾水溶液体积为5ml,间隔的固定的时间是10min,总过程持续1h;离心机离心转速为12000r/min。
7.如权利要求1所述一种增强拉曼检测的纳米器件的制备方法,其特征在于:所述步骤4中金硅复合纳米颗粒(材料)即为本发明所得的目标产物,其在碱性条件下可以溶于水,故在氢氧化钾水溶液中保存。
