本发明大体上涉及用于制备二烷基铝烷醇盐(如二甲基异丙醇铝)的方法。
背景技术：
1、二烷基铝烷醇盐可用作沉积氧化铝膜的前体。用于制备此类化合物(例如，二甲基异丙醇铝(cas号6063-89-4))的目前方法包括三烷基铝物质与各种醇在极低温度下的反应，或三烷基铝物质与铝烷醇盐的直接反应。
2、在合成此类化合物中的一个困难为三烷基铝物质的自燃性质和其相对低的沸点。另外，铝烷醇盐(如异丙醇铝)为固体。三烷基铝物质(如三甲基铝)与固体异丙醇铝的反应进一步成问题，因为所述反应高度放热，因此需要缓慢添加三甲基铝。即使如此，反应混合物不良地混合，并且通常遭遇局部热点。因此，用于制备此类材料的改进的方法将受极大关注，所述改进的方法将经得起规模扩大到公斤规模。
技术实现思路
1、总之，本发明提供用于制备二烷基铝烷醇盐(如二甲基异丙醇铝)的稳健方法。在一个实施例中，利用流动化学技术结合至少一个静态混合器，以良好产率提供所需化合物。一般地说，本发明提供一种制备式(i)化合物的方法：
2、(r)2al-or1(i)，
3、其中各r独立地选自c1-c8烷基或苯基，并且r1为c1-c8烷基；
4、所述方法包括将(i)包含式(r)3al化合物和非配位溶剂的溶液与(ii)包含式al(or1)3化合物或式hor1化合物和非配位溶剂的溶液混合。
1.一种制备式(i)化合物的方法，
2.一种制备式(i)化合物的方法，
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中r选自甲基、乙基、正丙基和异丙基。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其中r1选自甲基、乙基、正丙基和异丙基。
5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的方法，其中所述式(i)化合物为二甲基异丙醇铝。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的方法，其中所述混合是在静态混合器内进行。
7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的方法，其中所述非配位溶剂选自具有5到8个碳原子的烃。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述非配位溶剂选自正己烷和正庚烷和其异构体。
9.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的方法，其中所述非配位溶剂选自苯、甲苯和二甲苯。
10.根据权利要求1至6所述的方法，其中所述非配位溶剂选自具有12到18个碳原子的较重高沸点烃。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述非配位溶剂选自烃正十二烷和正十四烷和其异构体。
12.根据权利要求1至6所述的方法，其中所述非配位溶剂为高沸点烃(诸如异链烷烃流体)的混合物。
13.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述混合是在大于约10℃的温度下进行。
14.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述混合是在约10℃到约95℃的温度下进行。
15.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述混合是在约10℃到约40℃的温度下进行。
16.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述混合是在串联连接的两个或更多个静态混合器内进行。
17.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述式(r)3al化合物以约0.5到约5.0m的浓度溶解在非配位溶剂中。
18.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其中所述式al(or1)3化合物以约0.2到约4.0m的浓度溶解在非配位溶剂中。
19.根据前述权利要求中任一权利要求所述的方法，其还包括在使用之前蒸馏所述式(r)3al化合物的步骤。
20.根据权利要求1所述的方法，其还包括在使用之前过滤所述式al(or1)3化合物的步骤。
21.一种式(i)化合物，
22.根据权利要求21所述的化合物，其中所述式(i)化合物为二甲基异丙醇铝。
23.一种式(i)化合物，
24.根据权利要求23所述的化合物，其中所述式(i)化合物为二甲基异丙醇铝。
25.一种制备式(i)化合物的方法，
26.根据权利要求25所述的化合物，其中所述式(i)化合物为二甲基异丙醇铝。
