本发明涉及面料,具体为一种防辐射面料及其制备方法。
背景技术:
1、随着科技的发展和人们安全意识的提高,对防辐射面料的需求日益增加,尤其是在医疗、军事、航空航天以及电子行业等领域。现有的防辐射面料虽然在一定程度上能够防止射线对人体的伤害,但多数存在功能单一,难以兼顾阻燃和导电性能等问题。这导致在特定应用条件下,如需要同时防止射线伤害、防止火灾危害及排除静电干扰时,现有面料往往难以满足复杂多变的使用需求。
2、因此,开发一种既能有效阻挡射线,同时具备阻燃和导电功能的聚丙烯腈面料显得尤为必要,本发明制备的面料,不仅提供了必要的防辐射,还在面料功能性上进行了拓展,具有良好的阻燃性和导电性,非常适合用于制造医务人员的防护服、军事人员的装备、航天员的空间服以及电子设备操作人员的工作服等。这种新型防辐射面料的开发,可以为使用者提供更全面的保护,并开拓出新的应用领域。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种防辐射面料及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
2、为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
3、一种防辐射面料,所述防辐射面料是将氨基化聚丙烯腈和四醛基苯基卟啉反应得到卟啉基聚丙烯腈,将卟啉基聚丙烯腈和3-(2-噻吩基)-1-丙胺反应得到噻吩基聚丙烯腈;将羟基氮化硼和三甲氧基(噻吩-2-基)硅烷反应得到噻吩基氮化硼;将噻吩基聚丙烯腈和噻吩基氮化硼共混静电纺丝得到功能化聚丙烯腈纤维;将功能化聚丙烯腈纤维织造制得功能化聚丙烯腈面料,再将功能化聚丙烯腈面料经9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物和噻吩整理得到防辐射面料。
4、一种防辐射面料的制备方法,包括以下制备步骤:
5、(1)将氨基化聚丙烯腈、四醛基苯基卟啉、三氟乙酸和n,n-二甲基甲酰胺按照质量比1:2-3:5-6:50-60混合均匀,进行抽真空-通氮气三次循环,真空度为80-100pa,在氮气氛围下,升温至110-120℃,搅拌反应48-50h,搅拌速度300-400r/min,搅拌反应结束后,加入和n,n-二甲基甲酰胺等体积的二氯甲烷,在50-60℃下干燥6-8h,得到卟啉基聚丙烯腈;
6、(2)将噻吩基聚丙烯腈、3-(2-噻吩基)-1-丙胺、三氟乙酸和n,n-二甲基甲酰胺按照质量比1:3-4:5-6:50-60混合均匀,进行抽真空-通氮气三次循环,真空度为80-100pa,在氮气氛围下,升温至110-120℃,搅拌反应48-50h,搅拌速度300-400r/min,搅拌反应结束后,加入和n,n-二甲基甲酰胺等体积的二氯甲烷,在50-60℃下干燥6-8h,得到噻吩基聚丙烯腈;
7、(3)将羟基氮化硼、三甲氧基(噻吩-2-基)硅烷、无水乙醇按质量比1:0.3-0.5:50-60混合,在20-40khz下超声10-20min,在常温下搅拌反应2-3h,搅拌速度300-400r/min,过滤并使用无水乙醇洗涤3-4次,在温度为50-60℃,真空度为0.08mpa的真空干燥箱中干燥10-12h,得到噻吩基氮化硼;
8、(4)将噻吩基氮化硼和n,n-二甲基甲酰胺混合,在20-40khz下超声30-40min,再依次加入噻吩基聚丙烯腈、无水氯化铁,常温搅拌20-30min,搅拌速度为400-600r/min,在20-40khz下超声消泡30-40min,得到纺丝液;
9、(5)用注射器吸取纺丝液,通过的针头挤压出纺丝液,挤压出的纺丝液进入凝固液得到初生纤维,初生纤维依次经过一道机械牵伸,二道机械牵伸,三道机械牵伸与牵伸箱得到拉伸纤维,最后,拉伸纤维在卷绕辊上收集,得到功能化聚丙烯腈纤维,将功能化聚丙烯腈纤维经加捻、定捻、整经、穿综、上机织造成面料,得到功能化聚丙烯腈面料;
10、(6)配制整理剂一和整理剂二,将功能化聚丙烯腈面料浸没于整理剂一静置2-3min,经一浸一轧工艺进行整理,轧余率为80%,进行预烘,预烘温度为140℃,预烘时间为3min,然后在100℃下进行烘干,烘干时间3min,继续浸没于整理剂二中,然后加入无水氯化铁,静置2-3min,经一浸一轧工艺进行整理,轧余率为80%,进行预烘,预烘温度为40℃,预烘时间为3min,然后在100℃下进行烘干,烘干时间3min,再使用纯水洗涤5-6次,在50-60℃下干燥6-8h,得到防辐射面料。
11、作为优化,步骤(1)所述氨基化聚丙烯腈的制备方法为将聚丙烯腈、三亚乙基四胺和n,n-二甲基甲酰胺按质量比1:8-12:15-20混合均匀,在90-100℃下搅拌反应4-6h,搅拌结束后,加入聚丙烯腈质量20-30倍的二氯甲烷,过滤并使用乙醇洗涤3-4次,在温度为80℃,真空度为0.08mpa的真空干燥箱中干燥12-14h,得到氨基化聚丙烯腈。
12、作为优化,步骤(3)所述羟基氮化硼的制备方法为将氮化硼和5mol/l的氢氧化钠水溶液按质量比1:10-15混合,在110-120℃下搅拌反应10-12h,搅拌速度为200-300r/min,冷却至室温后,过滤并使用纯水洗涤5-7次,在温度为50-60℃,真空度为0.08mpa的真空干燥箱中干燥10-12h,得到羟基氮化硼。
13、作为优化,步骤(4)所述噻吩基氮化硼、n,n-二甲基甲酰胺、噻吩基聚丙烯腈和无水氯化铁的称量量为:按质量份数计,噻吩基氮化硼1-2份,n,n-二甲基甲酰胺100-150份、噻吩基聚丙烯腈10-15份、无水氯化铁0.3-0.5份。
14、作为优化,步骤(5)所述注射器规格为20ml,针头内径为0.5mm,挤压速度为0.38-0.42ml/min,凝固液为n,n-二甲基甲酰胺和水按体积比1:1混合制得,一道牵伸辊转速为20r/min、二道牵伸辊转速为32r/min、三道牵伸辊转速为36r/min,牵伸箱温度为115℃,卷绕辊转速为38r/min。
15、作为优化,步骤(6)所述整理剂一的配制方法为将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物和n,n-二甲基甲酰胺按照质量比1:20-30混合均匀,所述整理剂二的配制方法为,将噻吩和四氢呋喃按照质量比1:20-30混合均匀,所述无水氯化铁的添加量为噻吩质量的0.2-0.3倍。
16、与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
17、本发明在制备防辐射面料时,将氨基化聚丙烯腈和四醛基苯基卟啉反应得到卟啉基聚丙烯腈,将卟啉基聚丙烯腈和3-(2-噻吩基)-1-丙胺反应得到噻吩基聚丙烯腈;将羟基氮化硼和三甲氧基(噻吩-2-基)硅烷反应得到噻吩基氮化硼;将噻吩基聚丙烯腈和噻吩基氮化硼共混静电纺丝得到功能化聚丙烯腈纤维;将功能化聚丙烯腈纤维织造制得功能化聚丙烯腈面料,再将功能化聚丙烯腈面料经9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物和噻吩整理得到防辐射面料。
18、首先,将氨基化聚丙烯腈和四醛基苯基卟啉反应得到卟啉基聚丙烯腈,四醛基苯基卟啉通过席夫碱反应和氨基化聚丙烯腈接枝,过量的四羟基醛基苯基卟啉使得卟啉基聚丙烯腈上带有醛基,继续和3-(2-噻吩基)-1-丙胺发生席夫碱反应,得到带有噻吩的噻吩基聚丙烯腈,噻吩基聚丙烯腈上含有的席夫碱结构可以在后续整理过程中通过膦氢化反应接枝上阻燃剂赋予面料良好的阻燃性能,卟啉结构可以在后整理过程中络合铁离子赋予面料一定的热稳定性,及噻吩结构可以在共混静电纺丝和后整理的过程中使得面料具有聚噻吩结构,赋予面料良好的导电性能;
19、其次,将羟基氮化硼和三甲氧基(噻吩-2-基)硅烷反应得到噻吩基氮化硼,氮化硼是一类很好的导热防辐射材料,可以赋予面料良好的防辐射性能,羟基化的氮化硼和三甲氧基(噻吩-2-基)硅烷进行偶联,使氮化硼上带有噻吩结构,带有噻吩结构的氮化硼和带有噻吩结构的噻吩基聚丙烯腈在共混时可以进行交联,从而增强面料的力学性能,在后整理的过程中使得面料具有聚噻吩结构,赋予面料良好的导电性能;
20、最后,将功能化聚丙烯腈纤维经纺纱织造制得功能化聚丙烯腈面料,再将功能化聚丙烯腈面料经噻吩、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物整理得到防辐射面料,功能化的聚丙烯腈面料上的席夫碱结构可以和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物发生反应,从而在面料上引入阻燃结构,从而赋予面料良好的阻燃性能,聚丙烯腈面料上的噻吩结构经噻吩单体整理后可以形成更大的聚噻吩结构,从而进一步提高聚丙烯腈面料的导电性能。
1.一种防辐射面料,其特征在于,所述防辐射面料是将氨基化聚丙烯腈和四醛基苯基卟啉反应得到卟啉基聚丙烯腈,将卟啉基聚丙烯腈和3-(2-噻吩基)-1-丙胺反应得到噻吩基聚丙烯腈;将羟基氮化硼和三甲氧基(噻吩-2-基)硅烷反应得到噻吩基氮化硼;将噻吩基聚丙烯腈和噻吩基氮化硼共混静电纺丝得到功能化聚丙烯腈纤维;将功能化聚丙烯腈纤维织造制得功能化聚丙烯腈面料,再将功能化聚丙烯腈面料经9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物和噻吩整理得到防辐射面料。
2.一种防辐射面料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
3.根据权利要求2所述的一种防辐射面料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氨基化聚丙烯腈的制备方法为将聚丙烯腈、三亚乙基四胺和n,n-二甲基甲酰胺按质量比1:8-12:15-20混合均匀,在90-100℃下搅拌反应4-6h,搅拌结束后,加入聚丙烯腈质量20-30倍的二氯甲烷,过滤并使用乙醇洗涤3-4次,在温度为80℃,真空度为0.08mpa的真空干燥箱中干燥12-14h,得到氨基化聚丙烯腈。
4.根据权利要求2所述的一种防辐射面料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述羟基氮化硼的制备方法为将氮化硼和5mol/l的氢氧化钠水溶液按质量比1:10-15混合,在110-120℃下搅拌反应10-12h,搅拌速度为200-300r/min,冷却至室温后,过滤并使用纯水洗涤5-7次,在温度为50-60℃,真空度为0.08mpa的真空干燥箱中干燥10-12h,得到羟基氮化硼。
5.根据权利要求2所述的一种防辐射面料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述噻吩基氮化硼、n,n-二甲基甲酰胺、噻吩基聚丙烯腈和无水氯化铁的称量量为:按质量份数计,噻吩基氮化硼1-2份,n,n-二甲基甲酰胺100-150份、噻吩基聚丙烯腈10-15份、无水氯化铁0.3-0.5份。
6.根据权利要求2所述的一种防辐射面料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述注射器规格为20ml,针头内径为0.5mm,挤压速度为0.38-0.42ml/min,凝固液为n,n-二甲基甲酰胺和水按体积比1:1混合制得,一道牵伸辊转速为20r/min、二道牵伸辊转速为32r/min、三道牵伸辊转速为36r/min,牵伸箱温度为115℃,卷绕辊转速为38r/min。
7.根据权利要求2所述的一种防辐射面料的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述整理剂一的配制方法为将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物和n,n-二甲基甲酰胺按照质量比1:20-30混合均匀,所述整理剂二的配制方法为,将噻吩和四氢呋喃按照质量比1:20-30混合均匀,所述无水氯化铁的添加量为噻吩质量的0.2-0.3倍。
