本发明涉及复合材料,尤其涉及一种均质化金刚石/碳化硅复合材料及其制备方法和应用。
背景技术:
1、金刚石和碳化硅是两种具有极高硬度和优异热导率的材料,广泛应用于散热材料领域。由于电子设备和高功率器件的散热需求日益增加,开发具有更高导热性能和机械强度的复合材料成为研究热点。
2、金刚石/碳化硅复合材料由于结合了金刚石的高导热性和碳化硅的优异机械性能,成为一种理想的散热材料。在实际应用中,金刚石/碳化硅复合材料面临两大技术难题:(1)如何提高金刚石在复合材料中的体积分数:由于金刚石优异导热性能,提高金刚石体积分数可以显著增强材料的导热性能。(2)如何降低硅的含量:在制备金刚石/碳化硅复合材料的过程中,通常需要通过硅的反应生成碳化硅,但过多的硅会残留在材料中,影响其机械性能和导热性能。
3、针对上述问题,本领域技术人员进行了大量研究和探索,提出了多种技术方案以优化金刚石与碳化硅的配比,并降低残留硅的含量。但是,研究人员忽视了碳化硅与硅均匀化的问题,碳化硅与硅的均匀化不仅能提升力学性能,同时还可以提升热物理性能。因此,碳化硅与硅均匀化是另一个亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本发明提供了一种均质化金刚石/碳化硅复合材料及其制备方法和应用,本发明的金刚石/碳化硅复合材料基于溶剂热工艺,首先将金刚石颗粒在前驱体反应溶液中浸渍,获得金刚石与前驱体反应溶液的共混物,其次将所述共混物加热进行凝胶-固化,再进行碳化、渗硅制得均质化金刚石/碳化硅复合材料。上述复合材料解决现有技术中碳化硅与硅分布不均匀、综合性能差等问题。
2、第一方面,本发明提供了一种均质化金刚石/碳化硅复合材料的制备方法,包括以下步骤:
3、步骤1金刚石装载:将金刚石装载在模具中;
4、步骤2浸渍:把步骤1获得的装载的金刚石完全浸渍在前驱体反应溶液中,获得金刚石与前驱体反应溶液的共混物;
5、步骤3凝胶-固化:加热共混物,使共混物进行凝胶-固化;
6、步骤4碳化:在惰性气氛条件下碳化裂解,获得金刚石/碳坯体;
7、步骤5检测及循环:检测步骤4获得金刚石/碳坯体中碳含量,如果未达到目标值时,则对步骤2至步骤4进行循环,直至金刚石/碳坯体中碳含量达到目标值;
8、步骤6加工:去除金刚石/碳坯体外的模具,并将金刚石/碳坯体加工成所需形状;
9、步骤7渗硅:将步骤6中得到的金刚石/碳坯体进行渗硅,最后得到金刚石碳化硅复合材料;
10、所述前驱体反应溶液通过将树脂、溶剂a和溶剂b混合均匀制得;所述溶剂a为乙醇、丙酮、乙二醇、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上,所述溶剂b为氨水或乙酸。
11、优选的,步骤1中,金刚石的粒径范围为50μm-300μm。
12、优选的,步骤1中,金刚石粒径可以是单一粒径,或者两种以上金刚石粒径级配;
13、优选的,金刚石粒径采用粗细级配方式,粗细金刚石体积比为(60-80):(40-20);
14、优选的,粗金刚石的粒径范围为100 μm-300 μm;
15、优选的,细金刚石范围为100 nm-100 μm;
16、优选的,细金刚石范围为10 μm-60 μm;
17、优选的,将粗细金刚石采用机械方式混合。
18、优选的,所述树脂为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂中一种,或环氧树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、呋喃树脂、聚氨酯中的一种或两种以上与酚醛树脂的组合。
19、优选的,树脂、溶剂a以及溶剂b的质量比为1:(0.7-1.5):(0.01-0.1)。
20、优选的,步骤2中,将装载的金刚石完全浸渍在自身体积2倍以上的前驱体反应溶液中。
21、优选的,步骤2中,浸渍为在真空条件下浸渍,真空度为0.001 pa -10 pa,保压时间为5 min-24 h。
22、优选的,步骤2中,浸渍为在真空条件下浸渍,真空度为0.01 pa -0.2 pa,保压时间为5 min-24 h。
23、优选的,步骤2中,浸渍的真空度为0.05-0.1 pa,保压时间为5 min-24 h。
24、优选的,步骤3中,进行凝胶-固化时的温度为120℃-280℃,静置1 h -24 h。
25、优选的,步骤3中,进行凝胶-固化时的温度为120℃-200℃,静置1 h -24 h。
26、优选的,步骤4中,惰性气氛为氮气或氩气;
27、优选的,步骤4中,碳化为升温至碳化终温900℃-1200℃,并保温10 min-8 h。
28、优选的,步骤4中,碳化为升温至碳化终温900℃-1000℃,并保温10 min-8 h。
29、优选的,步骤5中,目标值为碳密度达到0.70g/cm3以上,优选为0.70g/cm3-0.90g/cm3。
30、优选的,步骤7中,渗硅过程的温度为升温至渗硅终温1420℃-1800 ℃,并保温5min-4 h。
31、优选的,步骤7中,渗硅的温度为升温至渗硅终温1500℃-1650℃,并保温15 min-1h。
32、第二方面,本发明提供了上述制备方法制备获得的均质化金刚石/碳化硅复合材料。
33、第三方面,本发明提供一种均质化金刚石/碳化硅复合材料的应用,所述的均质化金刚石/碳化硅复合材料用于散热材料、耐磨材料、电磁屏蔽材料、生物材料、催化载体材料、电极材料。
34、综上所述,本发明具有以下有益效果:
35、1、本发明不仅能够提升金刚石的体积分数,有效降低硅含量,还能使碳化硅与硅在基体中均匀分布。通过优化材料配比和制备工艺,本发明提供了一种具有更高导热性能和机械强度的金刚石/碳化硅复合材料,能够应用于高性能散热材料的开发。
36、2、本发明利用溶剂热(水热)工艺在金刚石颗粒间注入热解碳,可以实现对金刚石颗粒间碳含量的精确调控。由于热解碳在颗粒间具有高度均匀性,在与硅液反应过程中,不仅可以减少残余硅的含量,还能使生成的碳化硅及残余硅均匀分布,从而提高金刚石/碳化硅复合材料的综合性能。
37、3、本发明合理选取金刚石颗粒尺寸或粒度级配,可以制备不同体积分数金刚石含量的坯体,从而实现对金刚石含量的精确调控。
38、4、本发明中的金刚石/碳坯体具有高强度,可以加工成任意尺寸和形状,从而实现复合材料的近净成型制备。这种加工方式不仅提升了高硬度金刚石/碳化硅复合材料的使用价值,还使得材料更具应用广泛性。
39、应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本公开的保护范围。
1.一种均质化金刚石/碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述均质化金刚石/碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,金刚石的粒径范围为50 μm-300 μm。
3.根据权利要求1所述均质化金刚石/碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述树脂为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂中一种,或环氧树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、呋喃树脂、聚氨酯中的一种或两种以上与酚醛树脂的组合;
4.根据权利要求1所述均质化金刚石/碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中浸渍为真空条件下浸渍,真空浸渍的真空度为0.001 pa -10 pa,保压时间为5 min-24h。
5.根据权利要求1所述均质化金刚石/碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,进行凝胶-固化时的温度为120℃-280℃,静置1 h -24 h。
6.根据权利要求1所述均质化金刚石/碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,碳化为升温至碳化终温900℃-1200℃,然后在900℃-1200℃保温10 min-8 h。
7.根据权利要求1所述均质化金刚石/碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤7中,渗硅过程的温度为升温至渗硅终温1420℃-1800℃,并保温5 min-4 h。
8.根据权利要求1所述均质化金刚石/碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,惰性气氛为氮气或氩气。
9.一种均质化金刚石/碳化硅复合材料,其特征在于,其通过权利要求1-8任一项所述制备方法制备获得。
10.一种均质化金刚石/碳化硅复合材料的应用,其特征在于,权利要求9所述的均质化金刚石/碳化硅复合材料用于散热材料、耐磨材料、电磁屏蔽材料、生物材料、催化载体材料、电极材料。
