本公开属于钕铁硼磁体领域，具体涉及一种高剩磁高矫顽力的钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术：
1、烧结钕铁硼磁体因其优异的磁性能，广泛应用于汽车工业、医疗设备、电子信息、航空航天等诸多领域。近年来，随着烧结钕铁硼磁体性能的不断提升，其应用领域也在不断拓展，对磁体性能（如磁性能和高温稳定性）要求也越来越高。制备高矫顽力钕铁硼磁体的常用方法之一是通过晶界扩散方式在磁体中加入重稀土元素dy、tb、ho等重稀土元素，即在磁体表面布置重稀土元素，以磁体表面和内部的重稀土的浓度差作为扩散动力。通过晶界扩散方式制备的钕铁硼磁体具有优良的综合磁性能并且消耗少量的重稀土。但目前利用晶界扩散工艺生产的磁体中重稀土元素扩散深度有限，且随着磁体厚度增加，重稀土元素较难实现扩散至磁体的内部，扩散效率低，从而导致磁体的矫顽力提升有限，磁性能较差。
2、另外，现有技术为改善磁体的高温稳定性，通常在钕铁硼磁体中引入元素co。cn115346746a公开了现有技术中采用含有co和其他成分如轻稀土和/或重稀土的扩散源进行复合晶界扩散处理，由于轻稀土和/或重稀土在晶界相中富集会阻碍co元素继续深入晶界相，从而使co元素极少或几乎不进入晶界相，难以有效提高磁性能和温度稳定性，因此，该专利采用在磁体表面布置m1-co金属粉末进行扩散能够提高co元素在晶界相的含量，提高磁体磁性能和温度稳定性。但是由于扩散源中没有重稀土元素导致磁体的矫顽力提升幅度有限，难以满足高性能磁体的需求。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种高剩磁高矫顽力的钕铁硼磁体及其制备方法，本发明提供的方法制备得到的钕铁硼磁体中杂质元素含量低，重稀土元素的扩散深度得到有效提升，剩磁下降较少，具有高矫顽力和高方形度。
2、为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种钕铁硼磁体，其中，所述钕铁硼磁体包含r2t14b主相晶粒和晶界相a；
3、所述钕铁硼磁体包括r、m、b和fe，r包括rl和rh，其中，rl包括pr、nd、la、ce和y中的至少一种，rh包括dy、tb、gd和ho中的至少一种，fe为铁，b为硼，m包括co、cu和可选地m’，所述m’包括cr、ni、ga、al、zr、nb和ti中的一种或几种；
4、所述晶界相a中r的含量29~55at%，co的含量为3~7at%，cu的含量为7~20at%。
5、可选地，m包括ga，所述晶界相a中ga的含量为2~11at%。
6、可选地，所述钕铁硼磁体满足以下一种或几种的条件：
7、a、所述杂质包括c、n和o中的一种或几种；所述钕铁硼磁体中杂质元素的含量为1500ppm以下；
8、b、所述钕铁硼磁体中n的含量为200ppm以下。
9、可选地，所述钕铁硼磁体中r的含量为28.5~31wt%，m的含量为0.8~3wt%，b的含量为0.94~1.02wt%，余量为铁和不可避免的杂质；和/或，
10、所述钕铁硼磁体中co含量为1~1.5wt%，cu含量为0.15~0.3wt%，ga含量为0.2~0.4wt%，zr和/或ti含量为0.05~0.35wt%。
11、可选地，所述主相晶粒的d50粒径为2.5~4μm。
12、本发明第二方面提供一种制备钕铁硼磁体的方法，其中，该方法包括：
13、s1、将扩散源附着在钕铁硼基材的表面，形成膜层；
14、s2、对表面附着膜层的钕铁硼基材进行第一扩散处理和第二扩散处理，得到扩散处理后的磁体；
15、s3、对所述扩散处理后的磁体进行回火处理，获得钕铁硼磁体；
16、其中，所述钕铁硼基材中包括r1、m1、b和fe；r1包括稀土元素dy、tb、pr、nd、ce、la、y、ho和gd中的至少一种，m1包括co和cu和可选地m1’，所述m1’包括cr、ni、ga、al、zr、nb和ti中的一种或几种，所述钕铁硼基材中r1的含量为28.5~31wt%，m1的含量为0.6~2.5wt%，b的含量为0.94~1.02wt%，co的含量为0.5-2.5wt%，余量为fe和杂质元素，所述杂质元素包括c、o和n中的一种或几种；所述钕铁硼基材中杂质元素的含量为1500ppm以下，n的含量为200ppm以下；
17、所述扩散源包括rh1、m2和r2，rh1包括dy、tb和ho中的至少一种，r2包括稀土元素pr和nd中的至少一种，m2中包括co和可选地m2’，所述m2’包括ga、al和cu中的一种或几种；所述扩散源中rh1的含量为30~70wt%，m2的含量为5~30wt%，r2的含量为20~50wt%，co的含量为1~15wt%；
18、所述第二扩散处理的温度为840~880℃，保温时间为4~20h；所述第一扩散处理的温度与所述第二扩散处理的温度的比值为1.01~1.08，所述第一扩散处理的保温时间与所述第二扩散处理的保温时间的比值为0.1~0.3。
19、可选地，所述方法满足以下一种或几种的条件：
20、所述钕铁硼基材中r1的含量为29.5~30.5wt%，m1的含量为0.6~1.5wt%，b的含量为0.96~1.0wt%，余量为fe和杂质元素；
21、所述钕铁硼基材中dy的含量为2~4wt%；
22、所述钕铁硼基材中co的含量为1~1.5wt%，cu的含量为0.1~0.3wt%，ga的含量为0.1~0.5wt%，zr和/或ti含量为0.05~0.35wt%。
23、可选地，所述方法满足以下一种或几种的条件：在步骤s3之前，重复步骤s2，得到所述扩散处理后的磁体；
24、进行步骤s2的总次数为2~8次。
25、可选地，该方法还包括：对钕铁硼原料合金粉末依次进行成型处理和烧结处理，得到所述钕铁硼基材；
26、所述钕铁硼原料合金粉末的d50粒径为2~5μm；
27、所述成型处理为取向压制成型处理，所述取向压制成型处理在取向磁感应强度为1.8~2.3t的条件下进行；
28、所述烧结处理包括第一级烧结处理和第二级烧结处理，所述第一级烧结处理的温度为750~980℃，烧结时间为8~10h；所述第二级烧结处理的温度为1000~1080℃，烧结时间为8~12h；所述烧结处理的真空度为10-5~10-2pa；烧结处理得到的所述钕铁硼基材的密度为7.5~7.8g/cm3。
29、可选地，s1中，表面附着膜层的钕铁硼基材的增重为0.5~1.5%；
30、所述扩散源中rh1的含量为45~65wt%，m2的含量为10~20wt%，r2的含量为30~40wt%；所述扩散源中co的含量为5~10wt%。
31、可选地，所述方法满足以下一种或几种的条件：步骤s3中，所述回火处理的温度为450~690℃，保温时间为0.5~4h。
32、本发明第三方面提供采用本发明第二方面所述的方法制备的钕铁硼磁体。
33、通过上述技术方案，本发明使用杂质元素（c、n、o）含量较低的钕铁硼基材，降低r元素与杂质元素结合，有效避免了主相晶粒以外的副相的生成，保证基材具备畅通的扩散通道，有助于提升后续扩散处理中重稀土元素（如dy、tb）的扩散深度。同时，对扩散源的成分进行合理设计，控制r2、co和m2的含量，使r-fe体系的共晶温度降低，能够有效促进扩散的进行，有效提升扩散深度，同时促进元素co更多深入晶界相；且r2，尤其是元素pr的加入能有效降低共晶点/熔点，既能保证扩散源中含有的轻稀土元素和低熔点元素在扩散过程中对钕铁硼基材的晶界结构的进一步优化，又能提供重稀土元素扩散浓度梯度，促进重稀土元素在基材内部的扩散，提高重稀土的扩散深度。本发明的方法采用分段扩散工艺对基材进行扩散处理，其中第一扩散处理采用高温短时间热处理，能够在主相晶粒表层形成均匀的重稀土壳层，有效避免较多重稀土元素滞留在主相表层，有效促进重稀土元素和元素co向磁体内部的扩散；而第二扩散处理采用低温长时间热处理，能够进一步促进重稀土元素向磁体内部的扩散，有效控制扩散速率，进一步提高扩散的均匀性；此外，本发明重复多次进行上述分段扩散工艺，目的是针对本发明提供的基材和扩散源的成分，进一步提升重稀土元素向磁体中心部的扩散以及扩散的均匀程度，能够有效控制主相晶粒尺寸，从而提升磁体的矫顽力。本发明提供的方法制备的钕铁硼磁体可在晶界相中生成晶界相a，使元素co和cu在晶界相富集，减少扩散过程中反壳层对重稀土元素扩散深度的影响，提高磁性能；另外晶界相a沿晶界处均匀分布，能够抑制晶粒的异常长大，防止钕铁硼磁体因晶粒异常长大而导致磁性能下降的现象，进而使重稀土元素的扩散深度得到有效提升，且扩散效果好，使制备得到的钕铁硼磁体高矫顽力、高剩磁和高方形度。
34、本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
1.一种高剩磁高矫顽力的钕铁硼磁体，其中，所述钕铁硼磁体包含r2t14b主相晶粒和晶界相a；
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其中，m包括ga，所述晶界相a中ga的含量为2~11at%。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其中，所述钕铁硼磁体满足以下一种或几种的条件：
4.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其中，所述钕铁硼磁体中r的含量为28.5~31wt%，m的含量为0.8~3wt%，b的含量为0.94~1.02wt%，余量为铁和不可避免的杂质；和/或，
5.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体，其中，所述主相晶粒的d50粒径为2.5~4μm。
6.一种制备高剩磁高矫顽力的钕铁硼磁体的方法，其中，该方法包括：
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述方法满足以下一种或几种的条件：
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述方法满足以下一种或几种的条件：在步骤s3之前，重复步骤s2，得到所述扩散处理后的磁体；
9.根据权利要求6所述的方法，其中，该方法还包括：对钕铁硼原料合金粉末依次进行成型处理和烧结处理，得到所述钕铁硼基材；
10.根据权利要求6所述的方法，其中，s1中，表面附着膜层的钕铁硼基材的增重为0.5~1.5%；
11.根据权利要求6所述的方法，其中，所述方法满足以下一种或几种的条件：步骤s3中，所述回火处理的温度为450~690℃，保温时间为0.5~4h。
12.采用权利要求6~11中任意一项所述的方法制备的钕铁硼磁体。
