本发明属于油气藏开发，具体涉及一种凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的测定方法。
背景技术：
1、凝析气藏具有庞大的地质储量以及较高的经济价值，在全球油气资源的探索与利用中占据了重要位置。凝析气藏具有油气双重特性和复杂的相态变化，地层压力降至露点压力以下时，凝析气会发生反凝析，导致重质组分以液态形式析出，形成气液两相，只有当地层压力衰竭至临界流动压力时，即凝析油饱和度达到临界流动饱和度后,凝析油才开始流动。所以凝析油临界流动饱和度是反映凝析油流动能力的重要参数,确定临界流动压力及临界流动饱和度有利于帮助气藏制定更合理的开发方案，为提高凝析油采收率提供理论指导。因此如何确定临界流动压力与临界流动饱和度一直是国内外凝析气藏开发研究的热点问题。
2、目前一维核磁差谱法已有大量应用，主要进行孔隙度或束缚相孔隙度测定，不具备识别流体能力。本发明为实现油气信号区分，采用二维核磁差谱法，目前已有二维核磁差谱研究较少，已有二维核磁差谱专利如下：“一种标定碳酸盐岩轻质油藏裂缝二维核磁分布的方法”（cn 116953012 a）、“一种标定页岩中质油藏裂缝二维核磁t1-t2分布的方法”（cn117110352 b）以及“一种标定纹层状页岩多尺度裂缝二维核磁t1-t2分布的方法”（cn117269223 a），此三篇专利均是对饱和油岩样和气驱油岩样分别进行二维核磁扫描实验，获得对应的孔缝整体二维核磁t1-t2谱和基质孔二维核磁t1-t2谱，然后基于差谱法获得裂缝二维核磁t1-t2谱，最终与ct获得的裂缝孔径柱状图进行交叉标定，获得二维核磁裂缝和基质孔隙度分布的图版。本发明所采用的二维核磁改进型差谱法是通过针对性标定方法，获取基线及不同饱和状态二维谱，通过改进后的改进型差谱法处理二维核磁t1-t2谱，从而准确的计量出不同压力的凝析油饱和度。由此可见，两种方法有着本质的区别。
3、本发明提出采用改进后的二维核新型磁差谱法对凝析油进行识别并计量，已有专利“一种基于二维核磁共振的凝析油饱和度测试方法”（cn 115266800 a）采用人工分区的方法识别油气并计量凝析油饱和度，其缺点在于划分的区域中油区油信号占主导，气区气信号占主导，但油区会出现气信号，反之亦然。因此人为划分油气区域导致了计量的不准确，所计量的凝析油饱和度有偏差。本发明采用的二维核磁改进型差谱法是对人工分区方法的改进，避免了人为信号区域划分引入的误差，更能准确地计量凝析油饱和度。
4、本发明通过一维核磁共振结合二维核磁共振的测试手段，两者相互验证，能够准确的计量含氢物质的离开岩心的速率，可以准确的判定凝析油临界流动压力点，结合二维核磁新型差谱获得的凝析油饱和度，可准确测定凝析油的临界流动饱和度。专利“一种基于二维核磁共振的凝析油饱和度测试方法”（cn 115266800 a）可以做到在一定误差范围内对凝析油饱和度识别，但不具备识别临界流动压力和临界流动饱和度的能力。也有学者通过长岩心实验装置，添加高温高压观察窗，直接观测第一滴流出岩心的油，判定临界流动压力，其后通过色谱仪分析采出物组分变化并结合物质平衡方程和相平衡方程来反推该压力下岩心中凝析油临界流动饱和度（汤勇，孙雷.反凝析油临界流动饱和度的长岩心实验测定方法[j].天然气工业，2006 ,26(7)：100-102.），该方法为非直接测定方法，存在误差；本发明结合一维和二维核磁信号测定含氢流体离开多孔介质速率，实现了凝析气衰竭过程中凝析油临界流动压力的直接测定，相对已有的间接计算法大幅提高了临界流动压力的测试精度。采用二维核磁改进型差谱法准确计量凝析油饱和度，通过实验设计完成二维核磁t1-t2谱标定，实现了油区气和气区油信号的扣除或增加，对传统人为分区识别油气进行了改进，大幅提升了凝析油信号识别精度，准确计量了凝析油饱和度。结合临界流动压力识别和凝析油饱和度计量，获得了更具代表性的凝析油临界流动饱和度。
技术实现思路
1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本技术的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
2、本发明提供了一种基于核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法，该方法结合了一维核磁共振t2 测试技术与二维核磁共振t1-t2测试技术，其原理是利用衰竭过程中岩心内部流体的总信号量变化情况来判断凝析油开始流动的时机，核磁共振可以检测岩心内部含氢流体的信号量，由于凝析油的含氢指数远高于凝析气的含氢指数，当凝析油开始以液相形式流出岩心时，其岩心中流体的信号总量降低速率会出现明显增加，此信号量的突降点则代表此压力下岩心中凝析油开始连续流动，通过核磁共振测定信号量突降点以确定凝析油临界流动压力，然后结合改进型差谱法可以计算出该临界流动压力所对应的临界流动饱和度，避免了人为划分油气区域导致了计量的不准确，所计量的凝析油饱和度有偏差；本发明创造性的采用二维核磁改进型差谱法是对人工分区方法的改进，避免了人为信号区域划分引入的误差，更能准确地计量凝析油饱和度。
3、为达到上述技术目的，本发明采用以下技术方案，包括如下步骤：
4、步骤s1：对凝析油信号量与饱和度进行标定实验以获取信号量与凝析油饱和度关系曲线；
5、步骤s2：对岩心进行衰竭实验，获取每个压力点的一维核磁共振t2谱以及二维核磁共振t1-t2谱；
6、步骤s3：通过步骤s2获取的二维核磁共振t1-t2谱的原始数据，利用改进型差谱法计算凝析油饱和度；
7、步骤s4：将衰竭实验获取的一维核磁共振t2谱的总信号量以及二维核磁共振t1-t2谱的总信号量分别作总信号量与压力的关系曲线，得到曲线的突降点所对应的压力点，此压力点即为临界流动压力点；然后根据改进型差谱法得到的压力与凝析油饱和度关系曲线，从而计算临界流动压力所对应的临界流动饱和度；该改进型差谱法能够实现油区气和气区油信号的扣除或增加，对传统人为分区识别油气进行了优化，大幅提升了凝析油信号识别精度，准确计量凝析油饱和度。
8、步骤s5：采用长岩心衰竭实验与数值模拟验证临界流动压力与临界流动饱和度的可靠性。
9、作为本发明所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法的一种优选方案，所述步骤s1的具体操作流程包括：
10、步骤s1.1：将岩心清洗烘干；
11、步骤s1.2：通过凝析油样浸泡岩心后对岩心进行称重，得到凝析油饱和度，然后对浸泡后的岩心进行二维核磁共振t1-t2测试获得岩心样品的二维核磁共振t1-t2谱，即得到该岩心的二维核磁共振t1-t2谱信号量；
12、步骤s1.3：通过改变凝析油对岩心浸泡程度从而改变凝析油饱和度，同时测量对应的二维核磁共振t1-t2谱；
13、步骤s1.4：在上述实验中获取五种不同的饱和度及测量其对应的二维核磁共振t1-t2谱，并根据五种不同凝析油饱和度的二维核磁共振t1-t2谱信号量作出信号量与凝析油饱和度关系曲线。
14、作为本发明所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法的一种优选方案，所述步骤s2的具体操作流程包括：
15、步骤s2.1：对岩心进行清洗，然后烘干；
16、步骤s2.2：将岩心放入核磁夹持器内，利用纯甲烷建立岩心内压，并循环氟化液施加比岩心内压更高的围压，同时控制回压泵施加比岩心内压更高的回压，开启循环加热装置，升温至实验温度；升温完成后继续建压，在甲烷建压过程中每隔3mpa进行一次甲烷二维核磁共振t1-t2谱测试，直至达到最高实验压力；
17、步骤s2.3：将配制好的高压凝析气注入到岩心中以驱替甲烷；注入10pv凝析气完成凝析气饱和，出口气油比应达到初始气油比，此时完成凝析气饱和；
18、步骤s2.4：通过控制回压泵来降低回压，每次降低3mpa以模拟衰竭过程，围压同步降低，每个压力点稳定2h后开展一维核磁共振t2谱测试以及二维核磁共振t1-t2谱测试，获得每个压力点的一维核磁共振t2谱以及二维核磁共振t1-t2谱；
19、步骤s2.5：实验完成后关闭循环加热装置，拆除实验管线并清洗实验装置，结束实验。
20、作为本发明所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法的一种优选方案，所述步骤s2.2中所述循环氟化液施加比岩心内压高3mpa的围压。
21、作为本发明所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法的一种优选方案，所述步骤s2.2中建压过程中均保证回压高于岩心内压2mpa。
22、作为本发明所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法的一种优选方案，所述步骤s3中所述改进型差谱法的具体步骤包括：
23、步骤s3.1：先将所需用到的所有二维核磁共振t1-t2谱减去干岩样的二维核磁共振t1-t2谱；
24、步骤s3.2：将建压过程中某个压力点所扫得的二维核磁共振t1-t2谱的信号量除以建压至最高实验压力点的二维核磁共振t1-t2谱的信号量，得到建压过程中每个压力点与最高实验压力点的一系列比值，该比值命名为凝析气校正系数，如下所示；
25、某个压力点的二维核磁共振t1-t2谱：最高实验压力点的二维核磁共振t1-t2谱：步骤s3.3：最高实验压力点饱和凝析气的二维核磁共振t1-t2谱的整体谱乘以步骤s3.2中校正系数，得到新的校正二维核磁共振t1-t2谱，该谱的实际意义为某个压力点纯凝析气的二维核磁共振t1-t2谱，如下所示；
26、最高实验压力点饱和凝析气的二维核磁共振t1-t2谱：某个压力点实际凝析气的二维核磁共振t1-t2谱：某个压力点纯凝析气的二维核磁共振t1-t2谱：步骤s3.4：将衰竭过程中某个压力点实际凝析气的二维核磁共振t1-t2谱减去步骤s3.3得到的某个压力点纯凝析气的二维核磁共振t1-t2谱，两者二维核磁共振t1-t2谱整体做差，得到的新谱中正数部分代表析出的凝析油，正数部分之和则为析出的凝析油所占的信号量，将该信号量代入所述步骤s1中信号量与凝析油饱和度之间的关系曲线，则可得出该某个压力点的凝析油饱和度，如下所示；
27、某个压力点实际凝析气的二维核磁共振t1-t2谱-某个压力点纯凝析气的二维核磁共振t1-t2谱：其中，析出的凝析油所占的信号量为该矩阵中所有正数之和：其中，i表示行索引，j表示列索引，矩阵为大小为n×n；为指示函数，当时取值为1，否则为0；
28、步骤s3.5：重复步骤s3.2至步骤s3.4，计算出其余每个压力下析出的凝析油所占的信号量，从而得到每个压力点对应的凝析油饱和度，最终得压力与凝析油饱和度关系曲线。作为本发明所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法的一种优选方案，所述步骤s5的具体操作流程包括：
29、步骤s5.1：将岩心装入长岩心夹持器中，用甲烷建压完成后用凝析气驱替甲烷以建立储层条件；
30、步骤s5.2：以一定速度逐级降压，同时观测高压可视窗中的现象；
31、步骤s5.3：当可视窗中出现第一滴油时，此时对应的岩心中凝析油饱和度即为临界流动饱和度，记录对应的长岩心夹持器出口压力p0；
32、步骤s5.4：基于长岩心物性参数，建立长岩心数值模拟模型，模拟长岩心衰竭实验过程，根据长岩心实验确定的临界流动压力p0，最终确定凝析气在长岩心衰竭实验过程中的临界流动饱和度。
33、对比现有方法，此发明具有以下有益效果：
34、对于凝析气藏开发过程中压力降低会导致凝析油析出并堵塞油气流动通道，但当凝析油饱和度升高到一定程度时凝析油则开始连续流动，凝析油的连续流动可以大大降低凝析油对于流动通道的堵塞，因此确定凝析油的临界流动压力和临界流动饱和度对于凝析气藏的开发变得尤为重要。本发明通过核磁共振的方法，创造性的采用二维核磁改进型差谱法对人工分区方法进行改进，避免了人为信号区域划分引入的误差，更能准确的测量凝析油的临界流动压力及临界流动饱和度，更好地研究凝析油气两相在地层中的流动规律，有利于帮助气藏制定更合理的开发方案，为提高凝析油采收率提供理论指导。
35、1.本发明直接测量岩心内部凝析油饱和度，而非传统的对产出物质分析来反推岩心内部饱和度的计算方法，本发明测量结果更为直观可靠。
36、2.现有的二维核磁差谱法主要进行孔隙度或束缚相孔隙度的测定，不具备识别流体的能力，本发明创造性的提出了采用二维核磁改进型差谱法识别并计量凝析油饱和度的新方法，而非传统的根据人工分区法计算凝析油饱和度，人工分区的缺点在于划分的区域中某些油的信号会被计入到气区，导致计量的凝析油饱和度有偏差，本方法实现了对人工分区方法的改进，避免了人为信号区域划分引入的误差，大幅提升了凝析油信号识别精度，更准确计量了凝析油饱和度。
37、3.现有的临界流动压力测定多是通过长岩心实验，在高温高压观察窗中观测到第一滴油流出岩心即判定临界流动压力，但管线中的死体积会对实验的精度造成一定影响。本发明通过一维核磁共振结合二维核磁共振的测试手段，两者相互验证，从岩心内部核磁信号量变化入手，准确的计量含氢物质的离开岩心的速率，可以更准确的判定凝析油临界流动压力，避免了管线的死体积对测量造成的影响。
38、4.此发明结合了核磁实验与岩心数值模拟，两结果共同验证了临界流动压力与临界流动饱和度的准确性，确保了发明的可靠性。
1.一种结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法，其特征在于，所述步骤s1的具体操作流程包括：
3.根据权利要求1所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法，其特征在于，所述步骤s2的具体操作流程包括：
4.根据权利要求3所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法，其特征在于，所述步骤s2.2中所述循环氟化液施加比岩心内压高3mpa的围压。
5.根据权利要求4所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法，其特征在于，所述步骤s2.2中建压过程中均保证回压高于岩心内压2mpa。
6.根据权利要求1所述的结合一维和二维核磁共振技术测量凝析油临界流动压力和临界流动饱和度的方法，其特征在于，所述步骤s5的具体操作流程包括：
