本发明属于双氟磺酰亚胺锂的制备，具体为一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。
背景技术：
1、随着锂离子电池产业的快速高质量发展，其对电解液的安全性和能量密度提出了更高的要求。双氟磺酰亚胺锂盐(lifsi)作为一种新型电解液溶质与传统六氟磷酸锂(lipf6)相比具有更优的热稳定性和更高的导电率。因此，无论作为主盐添加剂，还是核心溶质，lifsi均有可能成为lipf6的最佳替代品。
2、目前，国内外报道的lifsi制备技术主要有以下几种：（1）利用合成的双氯直接与lif反应制备lifsi，会产生大量的腐蚀性气体hf，同时过量的lif和lifsi不易分离，且残留的hf会对锂电池造成不良影响。（2）以氨水、铵盐或者其他有机氨气类为氨的来源，然后加入硫酰氯等中间体合成出双氟磺酰氨锂，最后进行锂化反应制得双氟磺酰氨锂该方法的氨绝大部分是以液体或者气体为主，在工业化上无法准确计量，会生成不必要的副产物，还有锂化反应时所使用的锂盐溶液是超强碱性，且易燃易爆，存在安全隐患。（3）利用提纯的双氟酸与碳酸锂和去离子水配成悬浊液进行反应，将反应液喷雾干燥，得到产品。该反应为中和放热反应，产品在水溶液中很容易发生分解反应，且水的带入使脱溶干燥变得很困难。
技术实现思路
1、本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，以解决上述背景技术中指出的缺陷。
2、根据本发明实施例的第一方面，提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1：氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯在第一催化剂的作用下反应生成双氯磺酰亚胺；
4、步骤2：向步骤1生成的双氯磺酰亚胺中通入氟化氢气体，在第一催化剂的作用下得到双氟磺酰亚胺；
5、步骤3：将第一锂盐加入有机溶剂中，在搅拌过程中加入步骤2得到的双氟磺酰亚胺，得到所述双氟磺酰亚胺锂。
6、在本发明实施例的一个方面，所述第一催化剂包括第二催化剂和第三催化剂；所述第二催化剂为bcl3，所述第三催化剂为becl2、mgcl2、cacl2或srcl2中的任一种。
7、在本发明实施例的一个方面，所述第一催化剂的质量为所述氯磺酸质量的1.5%-3.0%。
8、在本发明实施例的一个方面，所述第一催化剂包括bcl3和becl2。
9、在本发明实施例的另一个方面，所述第一催化剂包括bcl3和mgcl2。
10、在本发明实施例的另一个方面，所述第一催化剂包括bcl3和cacl2。
11、在本发明实施例的一个方面，所述第二催化剂与第三催化剂的摩尔量之比为1:(0.1-0.4)。
12、在本发明实施例的一个方面，所述第二催化剂与第三催化剂的摩尔量之比为1:(0.2-0.35)。
13、在本发明实施例的一个方面，所述第三催化剂为srcl2。
14、在本发明实施例的一个方面，所述第二催化剂为bcl3；并且所述第二催化剂与第三催化剂的摩尔量之比为1:(0.22-0.28)。
15、在本发明实施例的一个方面，所述第一锂盐包括第二锂盐和第三锂盐；所述第二锂盐为licl，所述第三锂盐为li2o、lioh、lihco3和li2co3中的至少一种。
16、在本发明实施例的一个方面，所述第一锂盐包括第二锂盐和第三锂盐；所述第二锂盐为licl，所述第三锂盐为li2o、lioh、lihco3和li2co3中的至少一种；并且，基于所述第一锂盐的总质量，所述licl的质量百分比为25%-55%。
17、在本发明实施例的一个方面，所述第一锂盐包括第二锂盐和第三锂盐；所述第二锂盐为licl，所述第三锂盐为li2o、lioh、lihco3或li2co3中的任一种。
18、在本发明实施例的一个方面，所述第一锂盐包括第二锂盐和第三锂盐；所述第二锂盐为licl，所述第三锂盐为li2co3。
19、在本发明实施例的一个方面，所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙醚、丙醚、异丙醚或丁醚中的任一种。
20、在本发明实施例的一个方面，本发明所提供的制备方法包括以下步骤：
21、步骤1a：向经过惰性气体干燥、置换后的合成反应釜中加入第一催化剂和氯磺酸，然后在惰性气体的环境下向所述合成反应釜中缓慢地加入氯磺酰异氰酸酯，在85℃-125℃下反应6-10h，生成含有双氯磺酰亚胺的产物；
22、步骤2a：保持所述合成反应釜内的温度为95℃-115℃，向步骤1a生成的含有双氯磺酰亚胺的产物中直接通入氟化氢气体，反应4-7h，得到含有双氟磺酰亚胺的产物，经过蒸馏得到双氟磺酰亚胺；
23、步骤3a：将第一锂盐加入有机溶剂中，在搅拌过程中缓慢地加入步骤2a得到的双氟磺酰亚胺，保持温度为0℃-15℃，反应1-3h，得到含有双氟磺酰亚胺锂的产物，经过过滤、分离、蒸馏和纯化后最终得到所述双氟磺酰亚胺锂。
24、在本发明实施例的一个方面，本发明所提供的制备方法包括以下步骤：
25、步骤1b：向经过惰性气体干燥、置换后的合成反应釜中加入第一催化剂和氯磺酸，然后在惰性气体的环境下向所述合成反应釜中缓慢地加入所述氯磺酰异氰酸酯，在105℃下反应8h，生成含有双氯磺酰亚胺的产物；
26、步骤2b：保持所述合成反应釜内的温度为105℃，向步骤1b生成的含有双氯磺酰亚胺的产物中直接通入氟化氢气体，反应5h，得到含有双氟磺酰亚胺的产物，经过蒸馏得到双氟磺酰亚胺；
27、步骤3b：将第一锂盐加入有机溶剂中，在搅拌过程中缓慢地加入步骤2b得到的双氟磺酰亚胺，保持温度为4℃，反应2h，得到含有双氟磺酰亚胺锂的产物，经过过滤、分离、蒸馏和纯化后最终得到所述双氟磺酰亚胺锂。
28、在本发明的一些实施方式中，步骤1还包含二氯乙烷作为有机溶剂。
29、在本发明实施例的一个方面，在步骤1中，惰性气体为氮气。
30、在本发明实施例的一个方面，在步骤1中，氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯的摩尔量之比为1:(1.05-1.15)。
31、在本发明实施例的一个方面，在步骤1a中，氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯的摩尔量之比为1:(1.05-1.15)。
32、在本发明实施例的一个方面，在步骤1b中，氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯的摩尔量之比为1:(1.05-1.15)。
33、在本发明实施例的一个方面，在步骤2中，步骤1所加入的氯磺酸与氟化氢的摩尔量之比为1:(1.15-1.25)。
34、在本发明实施例的一个方面，在步骤2a中，步骤1所加入的氯磺酸与氟化氢的摩尔量之比为1:(1.15-1.25)。
35、在本发明实施例的一个方面，在步骤2b中，步骤1所加入的氯磺酸与氟化氢的摩尔量之比为1:(1.15-1.25)。
36、在本发明实施例的一个方面，在步骤3中，第一锂盐中的锂元素与双氟磺酰亚胺的摩尔比为1:(0.55-0.95)。
37、在本发明实施例的一个方面，在步骤3a中，第一锂盐中的锂元素与双氟磺酰亚胺的摩尔比为1:(0.55-0.95)。
38、在本发明实施例的一个方面，在步骤3b中，第一锂盐中的锂元素与双氟磺酰亚胺的摩尔比为1:(0.8-0.95)。
39、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
40、本发明以氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯为原料，使用bcl3及becl2、mgcl2、cacl2或srcl2中的一种的混合物作为催化剂，制备得到双氟磺酰亚胺锂，转化率较高。以氯磺酸计，本发明步骤1和步骤2的转化率都达到95%及以上，整体转化率也在85%及以上；并且，本发明步骤1和步骤2使用相同的催化剂，且中间无需经过分离的过程，不仅减少了催化剂的使用量，还简化了步骤，进一步提高了收率。
41、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂与第三催化剂的摩尔量之比为1:(0.1-0.4)。
3.根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂与第三催化剂的摩尔量之比为1:(0.2-0.35)。
4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述第三催化剂为srcl2。
5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为bcl3；并且所述第二催化剂与第三催化剂的摩尔量之比为1:(0.22-0.28)。
6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述第一锂盐包括第二锂盐和第三锂盐；所述第二锂盐为licl，所述第三锂盐为li2o、lioh、lihco3和li2co3中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙醚、丙醚、异丙醚或丁醚中的任一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
