本发明涉及保护膜,具体为一种耐高温低粘无残胶保护膜及其制备方法。
背景技术:
1、压敏胶保护膜主要用于元件表面的保护,在元件加工的过程中,为了防止在转移运输以及加工过程中碰撞刮擦等因素造成元件的损坏,常常会在元件表面施加压敏胶保护膜保护住元件的表面,从而减少刮痕等缺陷的产生;并且随着加工的结束,这类压敏胶保护膜也会再次从元件的表面移除,从而确保元件的正常使用;但是压敏胶受限于自身性质,有时往往会出现在保护膜移除之后,保护膜表面压敏胶仍旧被残留在元件表面的现象,对元件的使用造成了严重影响。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种耐高温低粘无残胶保护膜及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种耐高温低粘无残胶保护膜的制备方法,包括以下步骤:
3、s1. 制备硼硅改性丙烯酸酯;
4、s11. 将4-羧基苯硼酸频那醇酯分散至甲苯中,氮气氛围保护,超声分散15-40min后,将其在2-4h内缓慢滴加至双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷中,滴加结束后,升温至85-95℃,搅拌反应2-6h后,旋蒸去除多余溶剂,得到硼硅中间体;
5、s12. 将三聚氰胺分散至dmac中,冰水浴至恒温后,将其缓慢滴加中溶有1,6-己二异氰酸酯的dmac溶液中,滴加过程中维持反应体系温度为75-80℃,滴加结束后,升温至85-90℃,继续搅拌反应0.5-2h后,冷却至室温后,加入二丁基二月桂酸锡与丙烯酸羟丙酯,升温至70-75℃,继续反应1-3h后,旋蒸去除多余溶剂,得到异氰酸酯改性丙烯酸酯中间体;
6、s13. 将异氰酸酯改性丙烯酸酯中间体分散至纯净的dmac中,超声分散20-45min后,氮气氛围保护;
7、将硼硅中间体分散至甲苯中,升温至45-75℃,搅拌分散45-60min后,将其滴加至分散有异氰酸酯改性丙烯酸酯中间体的dmac中,滴加结束后,升温至110-112℃,保温反应1-1.5h后,升温至115-118℃,搅拌反应1-1.5h后,旋蒸去除多余溶剂,得到硼硅改性丙烯酸酯;
8、s2. 制备低残粘改性胶黏剂;
9、将丙烯酸丁酯、硼硅改性丙烯酸酯、丙烯酸异辛酯混合,加入丙酮,继续混合5-10min后,升温至75-80℃,在1h内向其中匀速缓慢滴加异丙苯过氧化氢,滴加结束后,继续搅拌反应1-2h后,加入抗氧化剂与交联剂,继续混合5-10min后,加入丙酮,得到固含量为20-30%的低残粘改性胶黏剂;
10、s3. 对基膜内侧表面电晕处理,将低残粘改性胶黏剂涂布在基膜内侧表面,升温至80-85℃,干燥固化8-15min后,在胶黏剂表面覆离型膜,收卷,得到耐高温低粘无残胶保护膜。
11、进一步的,步骤s11中,所述4-羧基苯硼酸频那醇酯、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷的质量比为(0.8-1):1。
12、进一步的,步骤s12中,所述三聚氰胺、1,6-己二异氰酸酯、二丁基二月桂酸锡的质量比为1:(3.5-4):(0.02-0.03)。
13、进一步的,步骤s12中,所述三聚氰胺与丙烯酸羟丙酯的质量比为1:(1.8-2.1)。
14、进一步的,步骤s13中,所述异氰酸酯改性丙烯酸酯中间体、硼硅中间体的质量比为1:(0.4-0.6)。
15、进一步的,步骤s2中,所述低残粘改性胶黏剂由3-5份丙烯酸丁酯、3-8份硼硅改性丙烯酸酯、25-30份丙烯酸异辛酯、0.05-0.08份异丙苯过氧化氢、0.1-0.3份抗氧化剂与0.2-0.4份交联剂组成。
16、进一步的,步骤s2中,所述抗氧化剂为对苯二酚、抗氧化剂th-1790中的任意一种;所述交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
17、与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
18、本发明为了提升保护膜的无残胶性能,本发明在压敏胶中制备并添加了硼硅改性丙烯酸酯这一组分,本发明使用了4-羧基苯硼酸频那醇酯与双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷为原料,通过控制反应条件与添加量的变化,制备得到了含有游离氨基的硼硅中间体,其中所具有的硼元素与硅元素均具有良好的阻燃性能,可有效提升保护膜的阻燃性能,提升加工过程中的安全系数,并且由于硼元素与硅元素的引入在胶黏剂中引入了-o-b-o-链段与-o-si-o-链段,二者均具有高键能,可以有效提升胶黏剂的高温稳定性,使得胶黏剂在高温下仍旧具有优异的性能,并且还可有效改善胶黏剂的内聚力,避免在移除保护膜过程中的残胶现象;
19、同时本发明所使用的原料中,4-羧基苯硼酸频那醇酯与双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷中均含有大量苯环结构,当硼硅改性丙烯酸酯与丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体交联时,这些苯环结构由于其自身刚性,会使得胶黏剂的分子链分散性降低,从而使得胶黏剂的粘结力下降,实现低粘的技术效果,避免了过高粘性在剥离时对电子元件的损坏。
1.一种耐高温低粘无残胶保护膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种耐高温低粘无残胶保护膜的制备方法,其特征在于:步骤s11中,所述4-羧基苯硼酸频那醇酯、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷的质量比为(0.8-1):1。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温低粘无残胶保护膜的制备方法,其特征在于:步骤s12中,所述三聚氰胺、1,6-己二异氰酸酯、二丁基二月桂酸锡的质量比为1:(3.5-4):(0.02-0.03)。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温低粘无残胶保护膜的制备方法,其特征在于:步骤s12中,所述三聚氰胺与丙烯酸羟丙酯的质量比为1:(1.8-2.1)。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温低粘无残胶保护膜的制备方法,其特征在于:步骤s13中,所述异氰酸酯改性丙烯酸酯中间体、硼硅中间体的质量比为1:(0.4-0.6)。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温低粘无残胶保护膜的制备方法,其特征在于:步骤s2中,所述低残粘改性胶黏剂由3-5份丙烯酸丁酯、3-8份硼硅改性丙烯酸酯、25-30份丙烯酸异辛酯、0.05-0.08份异丙苯过氧化氢、0.1-0.3份抗氧化剂与0.2-0.4份交联剂组成。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温低粘无残胶保护膜的制备方法,其特征在于:步骤s2中,所述抗氧化剂为对苯二酚、抗氧化剂th-1790中的任意一种;所述交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到的耐高温低粘无残胶保护膜。
